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色譜分析方法偏離的限度∶pH值&流速&柱溫&進樣量

更新時間:2022-09-02      點擊次數(shù):1915

       在色譜分析域中,允許實驗室出于提高檢測性能與效率的需要,對標(biāo)準(zhǔn)方法或方法中規(guī)定的儀器操作條件進行調(diào)整,但不能超出一定的規(guī)定。超出一定的調(diào)整都視為方法變動。


1、HPLC流動相的pH值流動相制備過程中,水溶性緩沖液pH值可在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的±0.2pH單位范圍內(nèi)調(diào)整。


2、HPLC緩沖液中鹽的濃度流動相制備過程中,如果pH值變化滿足要求,則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內(nèi)調(diào)整。


3、HPLC流動相中各組分的比例流動相中組分的增減可以達(dá)到該組分在組成中所占比例的30%以上。流動相中占較高比例的組分,調(diào)整的絕對量應(yīng)在±10%范圍內(nèi)變動。流動相中占較低比例的組分,調(diào)整的絕對量應(yīng)在±2%范圍內(nèi)變動。調(diào)整后,任何組分的終含量都不能被降為零。


4、HPLC紫外-可見光檢測器的波長HPLC紫外一可見光檢測器的波長不允許偏離方法中的規(guī)定值。但可使用儀器制造商規(guī)定的程序或其他驗證程序驗證檢測器的波長,其誤差應(yīng)小于±3nm


5、色譜柱柱長GC/HPLC柱長可調(diào)整值為±70%


6、色譜柱內(nèi)徑HPLC色譜柱內(nèi)徑,可調(diào)整值為±25%;對于GC色譜柱內(nèi)徑,可調(diào)整值為±50%


7、流速GC/HPLC可調(diào)整值為±25%


8、進樣量對于GC和HPLC,進樣量可減少至精密度和檢出限可接受限值。只要不對諸如基線、峰形、分辨率、線性度和保留時間等因素產(chǎn)生不良影響,進樣量可增加至標(biāo)準(zhǔn)進樣體積的兩倍。


9、HPLC粒度可調(diào)整值為±50%


10、HPLC柱溫可調(diào)整值為±10%


11、GC柱箱溫度可調(diào)整值為±10%


12、GC毛細(xì)管壁厚可調(diào)整范圍為-50%~100%


13、GC程序升溫允許可調(diào)整溫度為10%。對于需維持的特定溫度或從一個溫度改變至另一溫度,允許調(diào)整的限度為±20%



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